JB_T 5893.6-1991
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ID： |
BAB3334681654178B627724C60DD68F4 |
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文件大小(MB)： |
0.43 |
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页数： |
10 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-1-6 |
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中华人民共和国机械行业标准,JB/T 5893.6-91,电瓷用原料钾长石化学分析方法,1主题内容与适用范围,本标准制定了钾长石的烧失量、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧,化钾、氧化钠的化学分析方法,本标准适于电瓷用钾长石化学成分的分析,2 一般规定,2.1 所用分析天平的感量为0.0001g,天平祛码应定期进行检定,2 . 2称取试样时读数应精确至0. 0001go 恒量”系指连续两次称量之差不大于0. 0002go,2.3 所用仪器和量器应经过校正,2.4 分析用试样，应于烘箱中在105.温度范围内烘干2h以上.然后放入干燥器中，冷却至室温,后，进行称量,2.5 分析用水，应为二次蒸储水或去离子水(电阻率大于cm)；所用试剂应为分析纯或优级,纯；用于标定溶液浓度的试剂应为基准试剂；对水和试剂应做空白试验.,2.6 标准中规定的试剂浓度，采用下列表示方法,2 .6.1当直接用名称表示酸和氢氧化筱时，系指符合下列百分浓度的试剂：,试剂名称 试剂浓度%：,盐 酸 36.38,氢氟酸 40以上,硝 ' 酸 65.68,硫 酸 95.98,氢氧化镀 25.28,2. 6.2被稀释的酸和氢氧化铁浓度，以如下形式表示：如盐酸(5 + 95),系指5份体积的浓盐酸(36%,.38%)加95份体积的水配制成的溶液,2. 6. 3固体试剂配制的溶液浓度，用质量/体积(m/V)百分浓度表示(作标准溶液时除外)。例如：10%,氯化钠是指10g氯化钠溶于100ml水而制成的溶液。在没有特别指明溶剂时，均以水为溶剂,2. 7对光度法测量的参比溶液作如下规定,2. 7.1制作标准曲线时所用“试剂空白溶液”，是指第--只容量瓶中不含待测元素的溶液,2. 7.2试样分析时所用“空白试验”，是指按试样测定分析步骤所得不含试样的溶液,2.8允许差系指同一试样，在同一试验室，应由同一人在不同时间内进行两次测定值的绝对误差,3试样的制备,抽取的样品必须混合均匀,并应能代表平均组成，没有外来杂质混入。将此样品经过缩分，最后得到约,20g试样。在玛瑙乳钵中研磨至全部通过75Mm孔径筛，然后装入称量瓶中备用.,4烧失量(L L)的测定,机械电子工业部1991-10-24批准1992-10-01 实施,61,JB/T 5893. 6-91,4.1 方法提要,将试样置于95。.1000，。温度范围内灼烧至恒量时的减量,4.2 分析步骤,称取1g试样于已恒量的钳林埸中，放入高温炉内，从室温开始升温，于950.1000C温度范围内灼,烧lh°取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧.直至恒量。烧失量百分含量按（D式,计算： ,1 - L = m —四-X 100% Q） m,式中：m------ 灼烧前试样质量，g；,-m, j ------ 灼烧后试样质量，g,5二氧化硅的测定,5.1 方法提要,试样用无水碳酸钠在高温下熔融后，盐酸浸取，蒸于脱水，以盐酸溶解盐类，过滤并灼烧成二氧化,硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式除去。氢氯酸处理前后的质量差为沉淀中二氧化硅量。用,硅铝蓝光度法测定滤液中二氧化硅量。两者相加为试样中二氧化硅量,5.2 试剂,硝酸银溶液（1%）：称取0. 5g硝酸银溶于50ml水中，加0.5ml硝酸，混匀，贮于60ml棕色滴瓶中：,无水碳酸钠：优级纯；,盐酸:（1 + 1）. （1 + lDx （5 + 95）;,硝酸：（14-1）;,铝酸镀溶液（5%）：贮于塑料瓶中「,抗坏血酸溶液（2%）；使用时配制；,氟化钾溶液（2%）：称取2g氟化钾（KF丒2HzO）于塑料杯中，加100ml水溶解，贮于塑料瓶中；,硼酸溶液（2%）;,对硝基酚指示剂（0.5%）：称取0.5g对硝酸酚，溶于100ml95%乙醇中；,氢氧化钾溶液（20%）：称取20g氢氧化钾于塑料杯中，加100ml水溶解，贮存于塑料瓶中；,95%乙醇；,二氧化硅标准溶液：称取0. 1g预先经1000C灼烧lh高纯石英（99. 99%）于钳用烟中，加1. 5g无水,碳酸钠，混匀。在2.2. 5h内，由室温逐渐升高温度至980C，并维持5min，冷却,用热水浸取溶块于,300ml塑料杯中，加入150ml沸水，搅拌使其溶解，此时溶液应是澄清的，冷却。转入1L容量瓶中，用,水稀释至刻度，混匀后立即转入塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含O.lmg二氧化硅,5.3 仪器,分光光度计,5.4 分析步骤,5. 4.1空白试验,随同试样进行空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶,5. 4.2硅铝蓝光度法标准曲线的绘制,准确移取二氧化硅标准溶液20ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含20Kg,二氧化硅，使用时现配,准确移取上述现配的二氧化硅标准溶液＜20Mg/ml） 0.00、1.00. 2. 00, 3. 00. 4.00、5. 00ml分别置,于一组100ml塑料杯中，各加10ml盐酸（1 + 11）,加5ml氟化钾溶液（2%）,混匀，放置30mino加5ml,硼酸溶液（2%）,加一滴对硝基酚指示剂（0.5%）,滴加氢氧化钾溶液（20%）,至溶液变黄，加8ml盐,62,JB/T 5893. 6-91,酸（1 + 11）,分别转入工00ml容量瓶中。加8ml乙醇（95%）, 5mi铝酸镀溶液（5%）,混匀.静置适当,时间（低于20C时25.30min； 20.30C时20min； 30七以上时lOmin）。用水稀释至约9Qml,加5ml抗,坏血酸溶液（2%）,用水稀释至刻度，摇匀。lh后，于分光光度计上，以……
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